分液漏斗振蕩器萃取操作全過程

一、操作前準(zhǔn)備

選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水振蕩，①看是否泄漏，不可使用有泄漏的分液漏斗，以保證操作安全。②蓋子不能涂油。

二、加料
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子萃取劑的選擇，要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開，用低沸點(diǎn)溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??；水溶性較大的可用苯或乙*，水溶性極大的用乙酸乙酯，液體分為兩相，必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料振蕩，振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸振蕩操作，一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下，液體混為乳濁液振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要防止液體泄漏。

三、放氣

振蕩后，讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡，氣體放出切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體，重復(fù)振蕩。 
再振蕩和放氣數(shù)次，操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同
四、靜置

將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長時(shí)間靜置，液體分為清晰的兩層，在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有：①較長時(shí)間靜置。②輕輕地旋搖漏斗，加速分層。③若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)，利用鹽析作用加以破壞。若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除，根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分離，液體分成清晰的兩層后，就可進(jìn)行分離。分離液層時(shí)，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出   如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污，液體分為兩部分合并萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進(jìn)行萃取，一般為3～5次。將所有萃取液合并，加入適量的干燥劑進(jìn)行干燥。 萃取次數(shù)多少，取決于分配系數(shù)的大小，萃取不可能一次就萃取*，故須較多次地重復(fù)上述操作。*次萃取時(shí)使用溶劑量常較以后幾次多一些，主要是為了補(bǔ)足由于它稍溶于水而引起的損失，蒸餾將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中，蒸去溶劑，即得到萃取產(chǎn)物，分別得到萃取溶劑和產(chǎn)物，對易于熱分解的產(chǎn)物，應(yīng)進(jìn)行減壓蒸餾。

KH-JD分液漏斗振蕩器技術(shù)指標(biāo)

名稱      分液漏斗振蕩器

型號        KH-JD

振蕩幅度    40mm

振蕩頻率    0-300次/min

頻率控制    無級變速、數(shù)字顯示

振蕩方式   垂直振蕩或傾斜振蕩

定時(shí)時(shí)間    0~25小時(shí)

工作電源    220伏  50HZ

外形尺寸    600*400*400mm

垂直負(fù)荷    7Kg×2

傾斜角度    0～20o可調(diào)

夾具標(biāo)配    2只

RS-2分液漏斗振蕩器技術(shù)指標(biāo)
①轉(zhuǎn)速范圍:起動一300r/min
②振幅:35mm

③垂直負(fù)荷:10kg

④電源:交流220V  50Hz
⑤外形尺寸:610 X 510 X 570